青岛大学实验报告
年 月曰 姓 名 系年级 组 别 同组者
科目有机化学…题 目乙酸乙酯的制备 仪器编号
实验目的
掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
学会回流反应装置的搭制方法。
复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。
主反应：
浓 H2SO4
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH 2CH3+ H2O
副反应：
浓 H2SO4
CH3CH2OH H2C二CH2 + h2o
170 °C
浓 H2SO4
2(CH3CH2)2O (CH3CH2)2O + H2O
140 °C
乙酸乙酯的立体结构
仪器与试剂
仪器：100ml 50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏
柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaC 2
15g
98%浓硫酸
10ml
NaCOs
10g
无水MgSO4
5g
四.实验装置图
反应装置 蒸馏装置
实验步骤流程图
CH3COOH+C 2H5OH
浓 H2SO4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
蒸馏
馏出物 CH3COOC2H5,残馏液
馏出物 CH3COOC2H5,
残馏液CH3COOH,
饱和Na2CO3洗涤
有机层（上层）CH3COOC2H,
水层（下层）
饱和NaCI洗涤
有机层（上层）C2H5OH,
水层（下层）
饱和CaCb洗涤
水层（下层）有机层（上层）
水层（下层）
无水硫酸镁干燥
CH COOC H , C H OH
蒸馏（水浴）
CH COOC H (73~78Q)
实验记录
时间
操作
现象
13:30
安装反应装置
13:45
圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%
所用试剂均为无色液体，混合
乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸
后仍为无色，放热
13:55
加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
14:20
水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管
内有无色液体回流
14:50
沸腾回流0.5h,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏
15:10
液体沸腾，收集馏出液至无液
体蒸出
15:25
停止加热，配制饱和NazCOs饱和氯化钠、
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出
饱和氯化钙溶液
液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 NazCO3溶液，用
有气泡冒出，液体分层，上下
pH试纸检验上层有机层
层均为无色透明液体，用试纸
检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液，静置
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
15:50
取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:00
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:10
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
16:15
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水
硫酸镁干燥30min
粗底物无色澄清透亮，MgSO4
沉于锥形瓶底部
16:45
底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石
无色液体
16:50
安装好蒸馏装置，水浴加热
17:05
收集73~78C馏分
液体沸腾，70r有液体馏出，
体积很少，液体稍显浑浊，73 r
开始换锥形瓶收集，长时间稳
定于74~76 r，升至78C后下
降
17:25
停止蒸馏
烧瓶中液体很少
观察产物外观，称取质量，测折射率
无色液体，有香味，锥形瓶质
量31.5g，共43.2g，产品质量
为 11.7g ;折射率 1.3710，
1.3720,1.3715
数据处理
亠— 11 7
产率=11.7 ioo%=53.2%
0.25 88
第一次
第二次
第三次
平均值
折射率
1.3710
1.3720
1.3715
1.3.715
主要物料及产物的物理常数
名称
相对
分子
质量
性状
折射率
相对
密度
熔点
/C
沸点
/C
溶解度
/g.（100m 溶剂）-1
水
醇
醚
冰醋酸
60.05
无色液体
1.3698
1.049
16.6
118.1
OO
OO
OO
乙醇
46.07
无色液体
1.3614
0.780
-117
78.3
OO
OO
OO
乙酸乙酯
88.10
无色液体
1.3722
0.905
-84
77.15
8.6
OO
OO
讨论
浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
加入饱和NaC03时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2而使分液漏斗内压力
过大。
若CO2-洗涤不完全，加入CaC2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解
干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。
蒸馏时，所有仪器均需烘干